北京來亨科學(xué)儀器有限公司
國產(chǎn)氮吹儀檢測水產(chǎn)品中三聚氰胺的應(yīng)用
檢測樣品:水產(chǎn)品
檢測項目:三聚氰胺
方案概述:使用儀器和試劑:高效液相色譜儀,;紫外分光光度計;電子分析天平,;超純水機;組織搗碎機;
一,、使用儀器和試劑:
高效液相色譜儀,;紫外分光光度計,;電子分析天平;超純水機,;組織搗碎機;
漩渦混勻器,;超聲波清洗器,;高速冷凍離心機;固相萃取儀,;氮吹儀,。
試劑:三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品;乙腈HPLC級,;庚烷磺酸鈉,;及色譜純或分析純。
二,、溶液配制
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.100g(精確至0.1mg)的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,,用甲醇水溶液(1+1)超聲待溶解后冷卻定容于100ml棕色容量瓶中,該濃度為1.0mg/ml,,于4℃內(nèi)儲存,,有效期3個月。移取該標(biāo)準(zhǔn)儲備液用流動相逐級稀釋,,配制成一系列濃度的工作溶液,。
離子對試劑溶液:準(zhǔn)確稱量2.02g庚烷磺酸鈉和2.10g檸檬酸,加水定容至1000ml容量瓶中,,0.45μm水系濾膜抽濾后備用,。
三、材料
羅非魚,、對蝦,。羅非魚去鱗、去皮取背部和腹部肌肉,;對蝦去頭,、去殼、去附肢,,取肌肉部分,。用高速搗碎機將樣品搗碎后置-18℃以下保存。實驗時將樣品自然解凍至室溫,。
四,、樣品前處理方法
1.直接提取處理方法
稱取5g(精確至0.01g)樣品于50ml離心管內(nèi),準(zhǔn)確加入10ml提取液,,渦旋混合均勻1min,,振蕩提取20min,,靜止2min后,于5000r/min的離心機上離心10min,,取上清液2ml轉(zhuǎn)移至2ml離心管中,,于8000r/min的高速離心機離心8min。取上清液過0.2μm濾膜上機測定,。
2.過固相萃取柱處理方法
稱取5g(精確至0.01g)樣品于50ml玻璃比色管內(nèi),,準(zhǔn)確加入提取液20ml混勻,超聲20min,,冷卻至室溫,,取上層提取液9000r/min離心10min,取上清液5ml過預(yù)先經(jīng)3ml甲醇,、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱,,再依次用3ml水和3ml甲醇洗滌,棄去流出液,,至過柱速度不超過1.0ml/min,。抽至近干后,以5ml氯水-甲醇溶液(5%)洗脫,,收集流出液,,于50℃下水浴氯氣流吹干。向殘留物中準(zhǔn)確加入1.0ml甲醇水(2+8)溶液,,渦旋混合1min,,過0.2μm有機濾膜,上機測定,。
五,、色譜條件
色譜柱:DIKMA C18(250mm×4.6mm,5μm);
流動相:乙腈:離子對試劑溶液=8+92(體積比),;
流速為1.2ml/min,;
檢測波長:236nm;
柱溫:40℃,;
進樣量:20μL,;
流動相使用前過0.45μm濾膜。
以上內(nèi)容摘自黃春麗等注的《水產(chǎn)品中三聚氰胺的快速檢測方法》,。
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